1. 開機(jī):接通電源,打開儀器后部的電源開關(guān);
2. 自檢:重量顯示窗顯示“0”,穩(wěn)定顯示窗顯示初始值,一般是室溫(40℃以下);
3. 預(yù)熱:開機(jī)預(yù)熱30分鐘,經(jīng)預(yù)熱后測定的數(shù)據(jù)真實(shí)有效
4. 放樣:打開加熱桶,放入樣品,合上加熱桶,待重量顯示穩(wěn)定20秒;
5. 按測試鍵,等待儀器自己加熱;
6. 等到報(bào)警聲響起,按一次顯示鍵,此時(shí)顯示判別時(shí)間,再按一次顯示鍵,顯示zui終水分值。連續(xù)按顯 示鍵查看其他測試參數(shù),zui后按“清除”,測試完畢。
7. 打開加熱桶,等溫度顯示回到40℃以下才可以進(jìn)行下一次檢測。
1.主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了烘箱卜燥測定淀粉水分的萬法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于在130℃、l個(gè)大氣壓下淀粉化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的淀粉樣品。
2.術(shù)語
以樣品損失重量對樣品原重量的重量百分比來表示。
3.原理
將樣品放在溫度為130~133℃,一個(gè)大氣壓的電加熱烘箱內(nèi)干燥90min,得到樣品的損失重量。
4.儀器
4.1 分析天平。
4.2 金屬碟:在測試條件下不受淀粉影響。碟表面應(yīng)均勻分布測試樣品,不得超過0.3g/cm2。其規(guī)格為直徑55~65mm,高度15~3Omm,壁厚約0.5mm。
4.3 恒溫烘箱:電加熱并有適當(dāng)?shù)目諝庋h(huán),有控制裝置可使測試樣品周圍空氣和放置測試樣品之架子的溫度在130~133℃的范圍內(nèi)。
4.4 干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)多孔金屬厚板。
5.分析步驟
5.1 樣品的準(zhǔn)備
所測樣品應(yīng)充分混合后放在密封和防潮的容器內(nèi)。取樣后迅速密封,以備下次測試時(shí)再取。
5.2 樣品量
金屬碟(4.2)經(jīng)130℃干燥和在干燥器(4.4)內(nèi)冷卻后,稱取碟和蓋子重量,至0,001g。把5±0.25g的充分混合樣品倒入碟內(nèi),樣品不能含有硬塊和團(tuán)狀物,碟內(nèi)部盡量zui小暴露于外界。將樣品均勻分布在碟底面上,蓋上蓋子即刻稱重以確定測試物的重量,至0.001g。
5.3 測定
將盛有樣品的碟放入已預(yù)熱到130℃的干燥烘箱(4.3)中,蓋可靠在碟子旁,在130~133℃范圍內(nèi)干燥90min。
完成之后,迅速蓋上蓋子放入干燥器中。
注:不應(yīng)在干燥器中將碟疊放。
經(jīng)30~45min后,碟在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。
將碟從干燥器內(nèi)取出后2min內(nèi)稱重,至0.OO1g。
5.4 測定次數(shù)
對同一樣品(5·1)進(jìn)行二次測定。
6.結(jié)果的表示
6.1 計(jì)算方法
水分以樣品損失重量對樣品原重量的重量百分比表示,
X=[(m1-m2)/(m1-m0)]×100
式中
X-樣品水分含量,%;
m0-干燥后空碟和蓋的重量,g;
m1-干燥前帶有樣品的碟和蓋的重量,g;
m2-干燥后帶有樣品的碟和蓋的重量,g;
如允許差符合要求,取二次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。
結(jié)果保留一位小數(shù)。
6.2 允許差
分析人員同時(shí)或迅速連續(xù)進(jìn)行二次測定,其結(jié)果之差的值。該值應(yīng)不超過平均結(jié)果的0.2%。
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