深圳冠亞水分儀科技有限公司生產(chǎn)的CS-002系列快速水分測(cè)定儀能夠快速測(cè)定顆粒、片材、粉體、膏狀、液體等各種狀態(tài)樣品的水分含量檢測(cè),在水分檢測(cè)領(lǐng)域中,測(cè)量準(zhǔn)確性和測(cè)量速度之間的矛盾一直沒有解決;針對(duì)這一現(xiàn)狀深圳冠亞水分儀科技有限公司提供一種有烘干法結(jié)構(gòu)的快速鹵素水分測(cè)定儀器;原理滿足GB/T 29249-2012 電子稱量式烘干法水分測(cè)定儀; GB/T 5484-2000 石膏化學(xué)分析方法; GB/T_17669 12-1999建筑石膏結(jié)晶水含量的測(cè)定; FHZDZFJSK0101 非金屬礦石膏結(jié)晶水的測(cè)定質(zhì)量法。
脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩(wěn)定相,但是隨著溫度的升高和外界條件的改變,可得到半水石膏、III 型無水石膏及 II 型無水石膏,而它們?cè)诓煌瑮l件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據(jù)其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。
1.1 相分析方法的基本原理
(1)脫硫建筑石膏中的 III 型無水石膏。無水石膏具有強(qiáng)烈的吸濕性,可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏卻不能水化成二水石膏,因此可通過測(cè)定 III 型無水石膏在酒精水溶液中水化的增量來計(jì)算其含量。原因如下:根據(jù)二水石膏結(jié)構(gòu)中原子間的結(jié)合,將其化學(xué)組成寫為 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)],其中 3 個(gè) H2O 與 2 個(gè) Ca2+間僅存在范德華力,作用力較弱,而 2 個(gè) SO42- 與 1 個(gè) H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵,作用力較強(qiáng);這個(gè)結(jié)晶水較前 3 個(gè)較難失去,而在 95% 的乙醇溶液中,乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵,但是其作用力介于兩者之間,因此乙醇溶液中,III 型無水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏,而半水石膏不易形成二水石膏。
(2)脫硫建筑石膏中的半水石膏。測(cè)定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量,為半水石膏和 III 型無水石膏形成二水石膏的總量,減去用上述原理測(cè)得的 III 型無水石膏的含量,即可計(jì)算出半水石膏的含量。
(3)脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測(cè)定脫硫建筑石膏的脫水總量,減去半水石膏的脫水量,即可計(jì)算出二水石膏的含量。
1.2 脫硫建筑石膏相分析方法
根據(jù)相分析方法原理,制定了相分析方法,其中包含可溶性 III 型無水石膏及結(jié)合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測(cè)定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC(差示掃描量熱法)等。本文在以上分析方法的基礎(chǔ)上,應(yīng)用鹵素水分測(cè)定儀對(duì)脫硫建筑石膏三相組成分析方法進(jìn)行改進(jìn),方法如下。試驗(yàn)前的準(zhǔn)備:測(cè)定儀溫度調(diào)至 50℃,放入稱量盤進(jìn)行加熱干燥。而后將稱量盤放入保干器中作干燥貯藏至使用時(shí)。樣品稱重之前防止吸附水分很重要,而且取樣和稱重的時(shí)間間隔須盡可能地短。
(1)附著水與 III 型無水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀稱取 5 g 試樣 G1,精確至 0.001 g,加入 5 mL 95%乙醇溶液,試樣濕潤均勻,放入水分測(cè)定儀并將溫度調(diào)至50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)的試樣重量 G2。
當(dāng) G1>G2 時(shí):附著水含量 W=(G1-G2)/G1×100%;III 型無水石膏含量 AⅢ=0;
當(dāng) G1<G2 時(shí):吸附著水含量 W=0;則: III 型無水石膏含量 AⅢ=15.11 (G2-G1)/ G1×100%。
(注:以上分析試樣中,附著水和 III 型無水石膏二者只能有一,因?yàn)闊o水石膏極易吸收水分,因此有附著水就不會(huì)有無水石膏)
(2)半水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱取脫硫建筑石膏試樣 5 g,至 0.001 g,記為m1,在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上,然后將水分測(cè)定儀溫度調(diào)至 50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m2;zui后將水分測(cè)定儀調(diào)至 200 ℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m3。
c=m2/ m1-1,e=1-m3/m2,純度 S=e/0.2093×100%。
當(dāng) G1>G2 時(shí):半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%;
當(dāng) G1<G2 時(shí):半水石膏含量 HH=5.37(c-AⅢ×0. 265)×100%。
(3)二水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱取5 g 試樣,至 0.001 g,記為p1,將水分測(cè)定儀調(diào)至200 ℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 p2。
d=1-p2/ p1
當(dāng) G1>G2 時(shí):二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%;
當(dāng) G1<G2 時(shí):二水石膏含量 DH=4.78(d-HH×0.062)×100%。
從以上相分析方法可以看出:鹵素水分測(cè)定儀的使用,使得試驗(yàn)過程中的干燥、脫水、稱量等過程全部通過一臺(tái)儀器完成,簡化了酒精溶液水化法—真空干燥試驗(yàn)過程中需要使用干燥器、真空干燥箱及馬弗爐等多種設(shè)備的繁瑣的試驗(yàn)過程,減少了人為誤差
1、品牌:深圳冠亞;
2、型號(hào):CS-002系列型;
3、原理:干燥失重原理;
4、測(cè)試方法:快速檢測(cè);
5、樣品水分屬性:結(jié)晶水、附著水等;
1、稱重范圍:0.001g-210.000g
2、水分測(cè)定范圍:0.01%-100%
3、固含量測(cè)定范圍:100-0.01%
4、專li:一種工業(yè)產(chǎn)品的水分檢測(cè)設(shè)備
5、測(cè)試模式:快速(可選:自動(dòng)、定時(shí)、階梯定時(shí)、階梯自動(dòng))
6、稱重系統(tǒng):MRH
7、樣品質(zhì)量:0.001g-210.000g
8、樣品zui小質(zhì)量:0.01g
9、加熱溫度范圍:環(huán)境溫度-249.9℃
溫度精度:0.1℃
溫度誤差:≤0.5℃
測(cè)試恒重溫度誤差:≤0.4℃
10、加熱源:分子源(400W)
11、水分精度:0.01%
12、顯示:彩色7寸液晶觸摸屏
13、溫度窗口:實(shí)時(shí)顯示當(dāng)下環(huán)境溫度
環(huán)境溫度精度誤差:±0.5℃
14、設(shè)備數(shù)據(jù)存儲(chǔ):存儲(chǔ)100組數(shù)據(jù)
15、打印功能(選配)
①熱敏打印 ②針式
16、樣品盤:
17、USB通訊(選配):上層數(shù)據(jù)分析軟件
18、參數(shù)20:
水分值(%),干重(%),當(dāng)前溫度(分辨率0.1℃),設(shè)定溫度(分辨率0.1℃),當(dāng)前重量(g),初始重量(g),測(cè)試時(shí)間(S),判別時(shí)間(S);日期(年、月、日);時(shí)間(小時(shí)、分、秒),自動(dòng)模式;定時(shí)模式;選配軟件:測(cè)定模式數(shù)據(jù)處理軟件功能可實(shí)現(xiàn):水分值%曲線、干重%曲線、溫度曲線(分辨率0.1℃)、時(shí)間(S)、樣品名稱、儀器狀態(tài)、生成PDF報(bào)告、查看曲線、查看報(bào)告文件
19、操作模式:全屏幕觸控式
20、校準(zhǔn)模式:多種重量校準(zhǔn)模式
21、試樣溫度:-40℃-50℃;
22、工作環(huán)境溫度:5℃-50℃;相對(duì)濕度:≤80%RΗ;
23、凈重:4.5Kg
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