冠亞牌石膏粉相組分析儀是針對石膏粉行業(yè)研發(fā)的一款新型檢測設(shè)備,該儀器原理符合國標(biāo) GB/T 5484-2000石膏化學(xué)分析方法;GB/T_17669 1 .2-1999建筑石膏_結(jié)晶水含量的測定;非金屬礦石膏結(jié)晶水的測定質(zhì)量法;GB/T 5484-2000 《石膏化學(xué)分析方法》;GB_T36141-2018《建筑石膏相組成分析方法》。
冠亞石膏粉相組分析儀采用的七寸液晶觸摸屏水分儀,高清晰液晶屏幕數(shù)據(jù)查閱一覽無余。通過大量對比試驗(yàn):冠亞石膏粉相組分析儀結(jié)果與國標(biāo)GB/T 5484-2000 《石膏化學(xué)分析方法》、GB_T36141-2018《建筑石膏相組成分析方法》可達(dá)到一致性,極大地提高了檢測效率,一般樣品可以快速、準(zhǔn)確檢測石膏三相值(無水AIII、半水HH、二水DH)、品位(純度)、附著水、結(jié)晶水、水化C2、二水加熱質(zhì)量變化d2。產(chǎn)品廣泛用于原材料、粉體、顆粒、半成品、成品等材料的附著水及結(jié)晶水快速檢測,針對非金屬礦、建筑石膏、脫硫石膏、磷石膏、天然石膏、工業(yè)副產(chǎn)石膏、石膏砂漿、粉煤灰、煤炭、礦粉等樣品都能準(zhǔn)確的提供水份檢測方案。
熱力學(xué)將任一聚集態(tài)內(nèi)部均勻的部分稱為相,相的標(biāo)志是其宏觀物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)均勻一致。脫硫建筑石膏從相組成上來說是一種多相混合體系,通常是指以半水石膏為主,含有過燒無水石膏和未*分解的二水石膏等的多組分的混合物。由于其內(nèi)部各相微觀結(jié)構(gòu)不同,所以在宏觀物理和化學(xué)性能上也有明顯差異。實(shí)踐表明,脫硫建筑石膏的各種性能與其內(nèi)部半水石膏、可溶性無水石膏和殘存二水石膏三相的比例有關(guān),如凝結(jié)時間,在很大程度上受脫硫建筑石膏中殘存二水石膏含量的影響,因此相組成的研究對于合理利用脫硫建筑石膏、充分發(fā)揮其優(yōu)異的工藝性能有著重要的意義。
1 脫硫建筑石膏相分析測試方法分析
脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩(wěn)定相,但是隨著溫度的升高和外界條件的改變,可得到半水石膏、III 型無水石膏及 II 型無水石膏,而它們在不同條件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據(jù)其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。
1.1 相分析方法的基本原理
(1)脫硫建筑石膏中的 III 型無水石膏。無水石膏具有強(qiáng)烈的吸濕性,可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏卻不能水化成二水石膏,因此可通過測定 III 型無水石膏在酒精水溶液中水化的增量來計(jì)算其含量。原因如下:根據(jù)二水石膏結(jié)構(gòu)中原子間的結(jié)合,將其化學(xué)組成寫為 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)],其中 3 個 H2O 與 2 個 Ca2+間僅存在范德華力,作用力較弱,而 2 個 SO42- 與 1 個 H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵,作用力較強(qiáng);這個結(jié)晶水較前 3 個較難失去,而在 95% 的乙醇溶液中,乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵,但是其作用力介于兩者之間,因此乙醇溶液中,III 型無水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏,而半水石膏不易形成二水石膏。
(2)脫硫建筑石膏中的半水石膏。測定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量,為半水石膏和 III 型無水石膏形成二水石膏的總量,減去用上述原理測得的 III 型無水石膏的含量,即可計(jì)算出半水石膏的含量。
(3)脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測定脫硫建筑石膏的脫水總量,減去半水石膏的脫水量,即可計(jì)算出二水石膏的含量。
1.2 脫硫建筑石膏相分析方法
根據(jù)相分析方法原理,制定了相分析方法,其中包含可溶性 III 型無水石膏及結(jié)合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC(差示掃描量熱法)等。本文在以上分析方法的基礎(chǔ)上,應(yīng)用鹵素水分測定儀對脫硫建筑石膏三相組成分析方法進(jìn)行改進(jìn),方法如下。試驗(yàn)前的準(zhǔn)備:測定儀溫度調(diào)至 50℃,放入稱量盤進(jìn)行加熱干燥。而后將稱量盤放入保干器中作干燥貯藏至使用時。樣品稱重之前防止吸附水分很重要,而且取樣和稱重的時間間隔須盡可能地短。
(1)附著水與 III 型無水石膏含量的測定。用水分測定儀精確稱取 5 g 試樣 G1,精確至 0.001 g,加入 5 mL 95%乙醇溶液,試樣濕潤均勻,放入水分測定儀并將溫度調(diào)至50℃,烘干至恒重,記錄此時的試樣重量 G2。
當(dāng) G1>G2 時:附著水含量 W=(G1-G2)/G1×100%;III 型無水石膏含量 AⅢ=0;
當(dāng) G1<G2 時:吸附著水含量 W=0;則: III 型無水石膏含量 AⅢ=15.11 (G2-G1)/ G1×100%。
(注:以上分析試樣中,附著水和 III 型無水石膏二者只能有一,因?yàn)闊o水石膏極易吸收水分,因此有附著水就不會有無水石膏)
(2)半水石膏含量的測定。用水分測定儀準(zhǔn)確稱取脫硫建筑石膏試樣 5 g,精確至 0.001 g,記為m1,在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上,然后將水分測定儀溫度調(diào)至 50℃,烘干至恒重,記錄此時試樣質(zhì)量 m2;將水分測定儀調(diào)至 200 ℃,加熱至恒重,記錄此時試樣質(zhì)量 m3。
c=m2/ m1-1,e=1-m3/m2,純度 S=e/0.2093×100%。
當(dāng) G1>G2 時:半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%;
當(dāng) G1<G2 時:半水石膏含量 HH=5.37(c-AⅢ×0. 265)×100%。
(3)二水石膏含量的測定。用水分測定儀準(zhǔn)確稱取5 g 試樣,精確至 0.001 g,記為p1,將水分測定儀調(diào)至200 ℃,加熱至恒重,記錄此時試樣質(zhì)量 p2。
d=1-p2/ p1
當(dāng) G1>G2 時:二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%;
當(dāng) G1<G2 時:二水石膏含量 DH=4.78(d-HH×0.062)×100%。
從以上相分析方法可以看出:鹵素水分測定儀的使用,使得試驗(yàn)過程中的干燥、脫水、稱量等過程全部通過一臺儀器完成,簡化了酒精溶液水化法—真空干燥試驗(yàn)過程中需要使用干燥器、真空干燥箱及馬弗爐等多種設(shè)備的繁瑣的試驗(yàn)過程,減少了人為誤差;采用DSC(差示掃描量熱法)進(jìn)行石膏相組成分析,此方法需要選取參比樣,而且計(jì)算過程較為復(fù)雜??焖?、可靠的鹵素水分測定儀結(jié)合改進(jìn)的脫硫建筑石膏相組成分析方法,大大縮短了試驗(yàn)時間,有利于廠家對產(chǎn)品品質(zhì)的控制及改進(jìn)。
如何通過測定結(jié)晶水含量來鑒別熟石膏質(zhì)量:
熟石膏是一種結(jié)晶混合物,其中含有二水石膏、半水石膏和無水石膏。建筑石膏在炒制過程中欠火時會出現(xiàn)生石膏,或者火大、炒制時間過長時造成過燒出現(xiàn)無水石膏,這些都會影響石膏的凝結(jié)時間,影響產(chǎn)品的正常使用。有時由于熟石膏放置時間過長而受潮,也會影響其正常使用。通過測定結(jié)晶水的含量,可判斷熟石膏質(zhì)量的好壞。一般合格的熟石膏結(jié)晶水的含量在4.5%?5.0%之間。若熟石膏的結(jié)晶水含量遠(yuǎn)低于此標(biāo)準(zhǔn)值,則說明熟石膏過燒,若熟石膏的結(jié)晶水含量遠(yuǎn)高于此標(biāo)準(zhǔn)值,則說明熟石音欠火或者受潮。
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