脫硫建筑石膏相分析測(cè)試方法分析:
脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩(wěn)定相,但是隨著溫度的升高和外界條件的改變,可得到半水石膏、III 型無(wú)水石膏及 II 型無(wú)水石膏,而它們?cè)诓煌瑮l件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據(jù)其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。
相分析方法的基本原理:
(1)脫硫建筑石膏中的 III 型無(wú)水石膏。無(wú)水石膏具有強(qiáng)烈的吸濕性,可在 95% 酒精水溶液中水化成半水石膏,而半水石膏卻不能水化成二水石膏,因此可通過(guò)測(cè)定 III 型無(wú)水石膏在酒精水溶液中水化的增量來(lái)計(jì)算其含量。原因如下:根據(jù)二水石膏結(jié)構(gòu)中原子間的結(jié)合,將其化學(xué)組成寫為 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)],其中 3 個(gè) H2O 與 2 個(gè) Ca2+間僅存在范德華力,作用力較弱,而 2 個(gè) SO42- 與 1 個(gè) H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵,作用力較強(qiáng);這個(gè)結(jié)晶水較前 3 個(gè)較難失去,而在 95% 的乙醇溶液中,乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵,但是其作用力介于兩者之間,因此乙醇溶液中,III 型無(wú)水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏,而半水石膏不易形成二水石膏。
(2)脫硫建筑石膏中的半水石膏。測(cè)定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量,為半水石膏和 III 型無(wú)水石膏形成二水石膏的總量,減去用上述原理測(cè)得的 III 型無(wú)水石膏的含量,即可計(jì)算出半水石膏的含量。
(3)脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測(cè)定脫硫建筑石膏的脫水總量,減去半水石膏的脫水量,即可計(jì)算出二水石膏的含量。
GB/T 29249-2012 電子稱量式烘干法水分測(cè)定儀
GB/T 5484-2000 石膏化學(xué)分析方法
GB/T_17669 12-1999建筑石膏結(jié)晶水含量的測(cè)定
FHZDZFJSK0101非金屬礦石膏結(jié)晶水的測(cè)定質(zhì)量法
GBT 37785-2019 煙氣脫硫石膏(2020年實(shí)施)
JC/T 2074-2011 煙氣脫硫石膏
JC/T 2038-2010 α型高強(qiáng)石膏
GBT36141-2018建筑石膏相組成分析方法
(1)附著水與 III 型無(wú)水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀精確稱取 5 g 試樣 G1,精確至 0.001 g,加入 5 mL 95%乙醇溶液,試樣濕潤(rùn)均勻,放入水分測(cè)定儀并將溫度調(diào)至50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)的試樣重量 G2。
當(dāng) G1>G2 時(shí):附著水含量 W=(G1-G2)/G1×100%;III 型無(wú)水石膏含量 AⅢ=0;
當(dāng) G1<G2 時(shí):吸附著水含量 W=0;則: III 型無(wú)水石膏含量 AⅢ=15.11 (G2-G1)/ G1×100%。
(注:以上分析試樣中,附著水和 III 型無(wú)水石膏二者只能有一,因?yàn)闊o(wú)水石膏極易吸收水分,因此有附著水就不會(huì)有無(wú)水石膏)
(2)半水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱取脫硫建筑石膏試樣 5 g,精確至 0.001 g,記為m1,在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上,然后將水分測(cè)定儀溫度調(diào)至 50℃,烘干至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m2;zui后將水分測(cè)定儀調(diào)至 200 ℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m3。
c=m2/ m1-1,e=1-m3/m2,純度 S=e/0.2093×100%。
當(dāng) G1>G2 時(shí):半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%;
當(dāng) G1<G2 時(shí):半水石膏含量 HH=5.37(c-AⅢ×0. 265)×100%。
(3)二水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱取5 g 試樣,精確至 0.001 g,記為p1,將水分測(cè)定儀調(diào)至200 ℃,加熱至恒重,記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 p2。
d=1-p2/ p1
當(dāng) G1>G2 時(shí):二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%;
當(dāng) G1<G2 時(shí):二水石膏含量 DH=4.78(d-HH×0.062)×100%。
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