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糧食、油料中水分的測(cè)定(105℃質(zhì)量恒定法(仲裁法))
更新時(shí)間:2022-02-16   點(diǎn)擊次數(shù):4336次

水分是糧油的天然成分,具有極其重要的生理意義。糧油中水分含量的多少,直接影響糧油的感官性狀、影響膠體狀態(tài)的形成和穩(wěn)定。糧油中的水分以結(jié)合水和游離水兩種方式存在,水分的高低直接影響糧食的品質(zhì),水分高易生霉發(fā)熱,水分過低使糧食內(nèi)在品質(zhì)破壞。

測(cè)定水分含量的方法很多,目前常用的有電烘箱105℃質(zhì)量恒定法、定溫定時(shí)法、隧道式電烘箱法、儀器測(cè)定法等。105℃質(zhì)量恒定法是標(biāo)準(zhǔn)方法,使用其它方法測(cè)定水分時(shí),均須與標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照。

1、測(cè)定原理

用比水沸點(diǎn)略高的溫度使定量試樣中的水分全部汽化蒸發(fā),而不破壞糧食和油料試樣本身的組織成分,根據(jù)所失水分的質(zhì)量來計(jì)算水分含量。

2、儀器及用具

1)電熱恒溫箱

2)分析天平:分度值為0.001g/分度

3)實(shí)驗(yàn)室用電動(dòng)粉碎機(jī)或手搖粉碎機(jī)、手搖切片機(jī)、小刀、研缽

4)谷物選篩

5)備有變色硅膠的干燥器(變色硅膠一經(jīng)變紅就不能繼續(xù)使用,應(yīng)在130~140℃下烘至全部呈藍(lán)色后再用

6)鋁盒:內(nèi)徑為4.5cm,高為2.0cm


3、試樣制備

從平均樣品中分取一定樣品,按下表規(guī)定的方法制備試樣:

糧油料作物樣品的制備方法

糧種

分樣數(shù)量/g

制備方法

粒狀原糧或成品糧

30~50

除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì),粉碎細(xì)度為通過直徑為1.5mm谷物選篩的不少于90%

大豆

30~50

除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì),粉碎細(xì)度為通過直徑為2.0mm谷物選篩的不少于90%

花生仁、桐仁等

50

取凈仁用手搖切片機(jī)或小刀切成0.5mm以下的薄片或切碎

花生果、菜籽、桐籽、蓖麻籽、文冠果籽

100

取凈果(籽)剝殼,分別稱量,計(jì)算殼、仁的百分比,將殼磨碎或研碎,將仁切成薄片

棉籽、葵花籽等

30

取凈籽剪碎或用研缽敲碎

油菜籽、芝麻等

30

除去大樣雜質(zhì)的整粒試樣

甘薯片

100

取凈片粉碎,細(xì)度同粒狀糧

甘薯絲、甘薯?xiàng)l

100

取凈絲、條粉碎,細(xì)度同粒狀糧


4、操作方法

1)定溫:使烘箱中溫度計(jì)的水銀球距烘網(wǎng)2.5mm左右,調(diào)節(jié)烘箱溫度在(105±2)℃。

2)烘干鋁盒:取干凈的空鋁盒,將蓋打開,一并放在烘箱內(nèi)溫度計(jì)水銀球下方的烘網(wǎng)上,烘30~60min后取出,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫;取出稱量(加蓋),再烘30min,烘到前后兩次質(zhì)量差不超過0.005g,即為質(zhì)量恒定。

3)稱取試樣:用烘至恒溫的鋁盒稱取試樣3g,對(duì)帶殼油料可按仁、殼比例稱樣或?qū)⑷?、殼分別稱樣(準(zhǔn)確至0.001g

4)烘干試樣:將鋁盒蓋套在盒底上,放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上,在105℃下烘3h(油料烘90min)后取出鋁盒,加蓋,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,取出稱量,再按上述方法進(jìn)行復(fù)烘,每隔30min取出稱量一次,烘至前后兩次質(zhì)量差不超過0.005g為止。若后一次質(zhì)量高于前一次質(zhì)量,以前一次質(zhì)量計(jì)算。

5、結(jié)果計(jì)算

糧食、油料中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計(jì)算:

w=(m1-m2)×100%/(m1-m0)

式中:w——水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

m0——鋁盒質(zhì)量,(g

m1——烘前鋁盒和試樣質(zhì)量,(g

m2——烘后鋁盒和試樣質(zhì)量,(g

對(duì)帶殼油料按仁、殼分別測(cè)定水分時(shí),帶殼油料水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計(jì)算:w(水)=〔w1w+w2(1-w)〕×100%

式中:w1——仁水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

w2——?dú)に值馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)

w——出仁總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

雙實(shí)驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.2%。求其平均數(shù),即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后兩位。

采取其它方法測(cè)定水分含量時(shí),其結(jié)果與此方法比較不超過0.5%


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