肉與肉制品中水分含量測(cè)定主要應(yīng)用蒸餾法和直接干燥法。蒸餾法是將樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管中,根據(jù)餾出液體積計(jì)算水分含量。直接干燥法是將樣品與砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,測(cè)其質(zhì)量的損失,從而測(cè)定其水分含量。
原理:樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管中,根據(jù)餾出液體積計(jì)算含量。
試劑:甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和后,分去水層,進(jìn)行蒸餾,收集餾出液備用。
儀器:水分測(cè)定器,水分接收管容量5mL,小刻度值0.1mL,容量誤差小于0.1mL。
試樣
按GB∕T 9695.19取樣。
取有代表性的樣品不少于200 g。,將樣品于絞肉機(jī)中絞兩次并混勻。
絞好的樣品應(yīng)盡快分析,若不立即分析,應(yīng)密封冷藏貯存,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲(chǔ)的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻。
分析步驟
稱取適量樣品(到0.001g,含水2-4mL),放入250mL錐形瓶中,放入新蒸餾的甲苯或二甲苯,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸餾約每秒鐘4滴,當(dāng)水分全部蒸出后,接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí),從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲插擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著,接受管水平面保持10min不變?yōu)檎麴s終點(diǎn),讀取接收管水層的容積計(jì)算。
計(jì)算
試樣中水分的含量按下式計(jì)算:
式中:
X1:試樣中水分的含量,mL/100g;
V:接收管內(nèi)水的體積,mL;
m:試樣的質(zhì)量,g。
當(dāng)平行分析結(jié)果符合精密度的要求時(shí),則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,到10%。
精密度
同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內(nèi)、用同一設(shè)備對(duì)同一試樣獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的統(tǒng)統(tǒng)差值不超過(guò)1%
原理: 樣品與砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,測(cè)其質(zhì)量的損失。
試劑
如無(wú)特別說(shuō)明,所有試劑均為分析純。
(1)水:符合GB/T 6682-2008規(guī)定的三級(jí)水要求。
(2)砂:砂粒徑應(yīng)在12-60目之間。
用自來(lái)水洗砂后,再用6mol/L鹽酸煮沸30min,并不斷攪拌,傾去酸液,再用6mol/L鹽酸重復(fù)這一操作,直至煮沸后的酸液不在變黃,用水洗砂,至氯試驗(yàn)為陰性(取洗砂后的水1mL,加1滴濃硝酸、1mL 20g/L硝酸銀溶液,若不混濁,即為陰性)。于150-160℃將砂烘干,貯存于密封瓶?jī)?nèi)備用。
(3)95%乙醇。
儀器和設(shè)備
(1)實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。
(2)絞肉機(jī):孔徑不超過(guò)4mm。
(3)扁形鋁制或玻璃制稱量瓶:內(nèi)徑60-70mm,高35mm以下。
(4)細(xì)玻璃棒:末端扁平,略長(zhǎng)于稱量瓶直徑。
試樣
按GB∕T 9695.19取樣。
取有代表性的樣品不少于200 g。,將樣品于絞肉機(jī)中絞兩次并混勻。
絞好的樣品應(yīng)盡快分析,若不立即分析,應(yīng)密封冷藏貯存,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲(chǔ)的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻。
分析步驟
將成有砂(砂質(zhì)量為樣品質(zhì)量的三到四倍)和玻璃棒的稱量瓶置于103±2℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱30-60min,取出蓋好,置于干燥器中,冷卻至室溫,至0.0001g,并重復(fù)干燥之前后兩次連續(xù)稱量結(jié)果之差小于1mg。
稱取試樣5-8g(至0.0001g)于上述恒重的稱量瓶中。
根據(jù)試樣的量加入乙醇5-10mL,用玻璃棒混合后,將稱量瓶及內(nèi)含物置于水浴上,瓶蓋斜支于瓶邊,為了避免顆粒濺出,調(diào)節(jié)水浴溫度在60-80℃之間,不斷攪拌,蒸干乙醇。
將稱量瓶及內(nèi)含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h,取出,放入干燥器中冷卻至室溫,稱量,再放入干燥箱中烘干1h,并重復(fù)上述操作,直至前后兩次連續(xù)稱重之差小于1mg。
結(jié)果計(jì)算
樣品中水分的含量按下式計(jì)算:
式中:
X2:樣品中的水分含量,mL/100g;
m2:干燥前試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g;
m3:干燥后試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g;
m1:稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g。
當(dāng)平行分析結(jié)果符合精密度的要求時(shí),則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,到10%。
精密度
同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內(nèi)、用同一設(shè)備對(duì)同一試樣獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的統(tǒng)統(tǒng)差值不超過(guò)1%。
原理:
深圳冠亞SFY-30R肉制品水分檢測(cè)儀采用干燥失重法原理,通過(guò)加熱系統(tǒng)快速加熱樣品,使樣品的水分能夠在短時(shí)間之內(nèi)*蒸發(fā),從而能在很短的時(shí)間內(nèi)檢測(cè)出樣品的含水率。檢測(cè)一般樣品通常只需3分鐘左右。冠亞水分儀采用的原理與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)烘箱法相同,檢測(cè)結(jié)果具有可替代性,儀器采用一鍵式操作,不僅操作簡(jiǎn)單而且也避免了人為因素對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生的誤差。
參數(shù):
1、稱重范圍:0-30g
●品牌:冠亞水分儀
●型號(hào):SFY-30R肉類水分儀(國(guó)標(biāo)法)
2、水分測(cè)定范圍:0.01-100%
3、稱重小讀數(shù):0.001g
●JQR稱重系統(tǒng)傳感器
●CMC計(jì)量許可證00000018號(hào)(生產(chǎn)許可證)
4、樣品質(zhì)量:0.5-30g
5、加熱溫度范圍:起始-160℃
●加熱方式:應(yīng)變式混合氣體加熱器
●微調(diào)自動(dòng)補(bǔ)償溫度15℃
6、水分含量可讀性:0.01%
7、顯示7種參數(shù):
● 水分值,樣品初值,樣品終值,測(cè)定時(shí)間,溫度初值,終值,恒重值
●紅色數(shù)碼管獨(dú)立顯示模式
8、雙重通訊接口:RS 232
9、外型尺寸:380×205×325(mm)
10、電源:220V±10%
11、頻率:50Hz±1Hz
12、凈重:3.7Kg
選配件:
①標(biāo)配打印機(jī)一臺(tái)
②連接電腦軟件一套
儀器和設(shè)備
(1)冠亞SFY-30R肉制品水分檢測(cè)儀一臺(tái)。
(2)絞肉機(jī):孔徑不超過(guò)4mm。
(3)取樣勺子、手套
操作步驟:
1、安裝:打開設(shè)備包裝箱取出設(shè)備,放入配件后開機(jī)自檢;
2、校準(zhǔn):按“校準(zhǔn)”鍵,放砝碼,自動(dòng)校準(zhǔn);
3、取樣:待測(cè)樣品放入樣品盤上,按“測(cè)試”鍵燈亮開始工作;
4、測(cè)試:儀器加熱時(shí)水分窗口正在顯示丟失的水分值,測(cè)定結(jié)束報(bào)警,直觀顯示水分值
5、結(jié)束:記錄好數(shù)據(jù)后按“清除”按鍵,將清理好的樣品盤放入儀器內(nèi)繼續(xù)下一個(gè)樣品的測(cè)量。
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